同位素識別儀是地質勘探、環境監測、食品安全等領域進行物質溯源與成分鑒定的關鍵設備,其精準的同位素比值分析,能為樣品的來源、年代、真偽判斷提供科學依據。無需復雜的專業操作經驗,掌握以下 3 步核心流程,就能快速完成樣品檢測。
步驟 1:樣品預處理,筑牢檢測基礎
樣品的純凈度直接決定檢測結果的準確性,需根據樣品類型針對性處理:
固體樣品(如礦石、土壤、食品殘渣):先將樣品研磨至 200 目以上的粉末狀,確保成分均勻;再通過烘干箱 60~80℃ 烘干 2~4 小時,去除水分干擾;最后稱取定量樣品(通常 10~50mg),裝入專用樣品舟。
液體樣品(如地下水、酒類、化工溶液):用 0.22μm 濾膜過濾去除懸浮雜質,若樣品含鹽量過高,需進行稀釋或蒸餾提純;取過濾后的清液注入專用進樣瓶,液面高度不低于瓶身的 1/3。
氣體樣品(如天然氣、工業廢氣):通過氣體凈化裝置去除硫化氫、水汽等干擾組分,再用專用氣袋收集,確保氣體壓力穩定在設備要求范圍。
? 關鍵提醒:預處理全程避免樣品接觸污染物,不同類型樣品需使用專用器具,防止交叉污染。
步驟 2:設備參數設置,精準匹配樣品特性
將預處理后的樣品裝入同位素識別儀的進樣口,固體樣品推入進樣爐,液體和氣體樣品連接對應管路并密封。
根據樣品類型設置核心參數:選擇對應的分析模式(如穩定同位素模式、放射性同位素模式);設定進樣爐溫度(固體樣品通常需高溫裂解,溫度根據材質調整至 500~1200℃);設置檢測時間和掃描次數,確保信號采集充分。
啟動設備預熱,待儀器各項指標(如真空度、檢測器溫度)達到穩定狀態后,再啟動樣品分析程序。
? 關鍵提醒:參數設置可參考設備自帶的樣品檢測模板,新手優先選用默認參數,避免因參數錯誤導致檢測失敗。
步驟 3:數據采集與結果分析,輸出檢測報告
設備運行過程中,實時觀察數據曲線變化,若出現基線漂移、信號異常等情況,可暫停檢測并重新檢查樣品和參數。
檢測完成后,儀器會自動計算同位素比值(如 δ¹³C、δ¹?O),生成原始數據報告。
對數據進行復核:對比標準樣品的同位素比值,判斷檢測數據的偏差是否在允許范圍;剔除異常數據點,確保結果的可靠性。
導出并整理報告,標注樣品信息、檢測條件、同位素比值結果及結論,完成整個檢測流程。
實操避坑小貼士
檢測前需用標準樣品對儀器進行校準,確保檢測精度符合要求。
檢測完成后及時清理進樣口和管路,防止樣品殘留污染設備。
放射性同位素樣品檢測需做好防護措施,嚴格遵守實驗室安全規范。